正丙醇(n-propanol),又称1-丙醇(1-propyalcoho),分子式为CH3CH2CH2OH,分子量60.10。可用作溶剂或色层分析,是一种应用广泛的化工产品,可以直接用作溶剂或合成乙酸丙酯,或用来生产现代医药业和农药业产品的中间体正丙胺,还用于生产饲料添加剂和合成香料等。建立一种方法准确检测正丙醇的方法对于提升后续生产过程中正丙醇含量,提升生产质量水平十分重要。
实验室查阅文献资料,分享一种利用顶空气相色谱检测正丙醇含量的方法如下:色谱条件检测器氢火焰离子化检测器FID;载气N2,分流比10:1,柱温40℃,进样口温度150℃,检测器温度200℃,顶空温度80℃,进样时间1min,进样量:1.0mL分别精密量取5.0mL准溶液与样品液放入顶空瓶中,加热自动进样后,按内标法计算正丙醇的含量。
根据上述色谱条件检测,正丙醇和异丙醇能完全分离,专属性较强,以正丙醇与内标的峰面积比为纵坐标,正丙醇浓度为横坐标绘制标准曲线,计算相关系数r,得回归方程。结果显示正丙醇在范围内呈良好的线性关系,重复性准确度符合检测要求。
利用顶空进样检测正丙醇的方法灵敏度强准确性高,顶空气相HS-GC又称液上气相色谱分析,是一种联合操作技术。通常采用进样针在一定条件下一定温度下对固体、液体、气体等进行萃取吸附,然后在气相色谱分析仪上进行脱附注射,可以免除冗长烦琐的样品前处理过程,避免有机溶剂带入的杂质对分析造成干扰,减少对色谱柱及进样口的污染。适用于对正丙醇含量的检测。